高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
目的：认识苯的硝化反应.
用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞.
浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯.
原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代,这种反应叫做硝化反应.
操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升,浸在冷水里慢慢振荡,使混和均匀.然后把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把烧瓶浸在冷水里,同时小心地振荡.一方面使这些液体能充分混和,另一方面不使液体的温度升得过高.苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞,浸在50～60℃的热水里加热,同时不停地摇动烧瓶.10分钟后,硝基苯已经生成.把混和液倒在一个盛水的烧杯里,硝酸和硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体,沉积在烧杯的底部,没有参加反应的苯则浮在液面上.
注意事项：
1.所用硝酸必须是浓的,否则硝化反应不会发生.浓硝酸是过量的,因为反应有水生成.
2.加热温度不能超过60℃,否则就有一部分二硝基苯生成.
3.加入浓硫酸有两个作用,一个是吸水作用,另一个是缓和硝化反应.
4.硝基苯是无色的,由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色.若要除去硝基苯中的杂质,可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤,用分液漏斗进行分离,然后再用蒸馏水洗,最后,在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙,放在水浴上加热到透明为止.
其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行,用盛冷水的烧杯作冷却槽.具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸,摇匀,冷却到50～60℃以下,然后慢慢地滴入1毫升苯,不断摇动,使混和均匀,再放在60℃的水浴中加热10分钟即可.当两种酸混和在一起后,不冷却也可以,但加苯时要小心地一滴一滴地滴下,边滴边振荡试管,这样不需加热,加完苯后,把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成.
苯加过量硝酸，要加浓硫酸作催化剂和加热