四氢呋喃的提纯精制实验室里如何进行四氢呋喃(THF)的精制提纯?用普通的蒸馏装置可以么,温度应该用多少呢?
四氢呋喃的提纯精制实验室里如何进行四氢呋喃(THF)的精制提纯?用普通的蒸馏装置可以么,温度应该用多少呢?
四氢呋喃的提纯精制
实验室里如何进行四氢呋喃(THF)的精制提纯?
用普通的蒸馏装置可以么,温度应该用多少呢?
四氢呋喃的提纯精制实验室里如何进行四氢呋喃(THF)的精制提纯?用普通的蒸馏装置可以么,温度应该用多少呢?
四氢呋喃：四氢呋喃可由1,4－丁二醇脱水或呋喃氢化而得.除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂.精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸.过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2％酸性碘化钾溶液进行.过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去.或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物.一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质.回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行.也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制.
实验室方法：将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒,越小越好）,然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂.如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝.
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2.
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物.如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出）.精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存.
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化.四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验.如过氧化物较多,应另行处理为宜.