测定微量含铁量时采用的标准比较法,标准溶液有什么要求

测定微量含铁量时采用的标准比较法,标准溶液有什么要求
测定微量含铁量时采用的标准比较法,标准溶液有什么要求

测定微量含铁量时采用的标准比较法,标准溶液有什么要求
铁标准溶液：含铁0.1mg/ml.
准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,加入20ml 1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至1升容量瓶中,以水稀释之刻度,摇匀.
测定步骤
1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取0.0,1.0mL铁标准溶液,分别注入两个50mL比色管中,各加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀.放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液,在440～560nm之间,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5nm测定一次吸光度.在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线.从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax.
2．标准曲线的制作：
用移液管吸取100μg•mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL 2mol•L -1的HCl,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液每毫升含Fe 3+ 10μg.
在6个50mL比色管中,用吸量管分别加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL 10μg•mL -1铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺,2mL Phen,5mL NaAc溶液,每加一种试剂后摇匀.然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置10 min.用1cm比色皿,以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液）,在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度.以含铁量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线.用绘制的标准曲线,重新查出相应铁浓度的吸光度,计算Fe 2+－Phen络合物的摩尔吸光系数
3．试样中铁的测定
准确移取5mL样液至50mL容量瓶后,加盐酸羟胺2mL,Phen 2mL,1mol•L -1 NaAc 10mL,加水稀释至刻度,摇匀.测量吸光度A.根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg•mL -1）.