请详细介绍化学的“重结晶”法.举例说明最好.RT.

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/07 21:09:59

请详细介绍化学的“重结晶”法.举例说明最好.RT.
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请详细介绍化学的“重结晶”法.举例说明最好.RT.
将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程.又称再结晶.重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离.重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质.混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小.则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾.重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果.原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出.而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的.1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理.溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中.还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度.也可通过实验 来确定化合物的溶解度.即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试.适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61.2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左 右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失).切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体.如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险.) 3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析 出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶 剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中).回流 抽滤 实验装置 4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部 分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空 度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此 时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止.停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸.5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液.抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶 剂,因此尚需用适当的方法进行干燥.固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结 晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸 干;置于干燥器中干燥.