求Agilent-1200液相色谱仪的说明书,不小心把说明书弄丢了所以现在碰到有些问题无法解决,
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/08 22:35:24
求Agilent-1200液相色谱仪的说明书,不小心把说明书弄丢了所以现在碰到有些问题无法解决,
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首先建议楼主可以到专业的行业论坛进行提问,因为论坛里常常会遇到和你有过相同遭遇的人,这样解决问题更为准确啊~~我一般常常上仪器信息网论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/)主要是这个坛子专业性比较强,牛人也多一些,您也可以来试试啊
安捷伦色谱专版交流地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_528.htm
液相色谱交流版
http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_27.htm
此外,就是我找到的一些资源,希望能够帮到您啊:
Agilent 1200方法和序列设置中的小技巧
做液相色谱断断续续有8年的历史了,自从买了Agilent 1100,感觉做实验方便得多.无需手动进样,摸好条件后只要设好方法和序列,一点击start,仪器就开始工作了.不只是做样品,还可以包括最后的冲柱子,它都能一次性完成.但是方法或序列设置不当的话,会导致做无用功,全部白做都有可能.下面我来谈谈自己的工作经验和技巧.
1. 摸条件 (以C18柱为例)
可以选单针进样模式,将sample info设置好文件名,比如我做肌苷氯化钠注射液的有关物质,可以在前缀上设jglhn,后面自动生成000,第一针一定要走足够长的时间,我是做化学药的,通常走到主峰保留时间的2倍,看看后面是否有杂质峰出现,要保证针与针之间的数据平行必须做到一针出峰干净后再走第二针.在method里设置必要的参数,比如进样量(20μl)、流动相配比(D泵 0.5%的冰醋酸水溶液)、流速(1.0ml/min)、柱温(35℃)、检测波长(248nm)、保留时间(45min)等,将摸索好的方法用save as method保存到jg1.m.需要说明一点,走单针时文件名自动累加,第一针是000,第二针就自动生成001.
2. 设置序列参数
选择序列进样模式,在sequence parameters中设置好第一针的文件名,还是以肌苷氯化钠注射液为例,在前缀上设jglhn,后面自动生成000,把它改为100与单针区别开,免得覆盖!在sequence table中有几个参数是必须设置的,如方法名和进样次数.而瓶号和样品名称是可以不设置的,也就是说可以让仪器只运行方法而不进样,主要用来冲洗或平衡柱子.一个序列中可以包括多种方法,比如做有关物质自身对照法时,低浓度的样品保留时间可以设得短些,假如21分钟出主峰,我就设到24分钟,方法另存为jg2.m.
假如我做两个批号的样品,进样和冲洗的设置如下:
瓶号 样品名 方法 进样次数
1 ref1 jg2 3
2 sample1 jg1 3
3 ref2 jg2 3
4 sample2 jg1 3
wash1 1
wash2 1
我们可以看到序列中一共包含14个文件,它们的文件名是jglhn100——113.最后两个文件是不需要出报告的,wash1和wash2代表冲洗柱子程序,比如wash1用A泵(水)冲洗,wash2用A泵(水)-B泵(甲醇)(30:70)冲洗.这样一来,人可以离开,仪器会自动完成全过程.需要注意的是:确保充足的流动相!此外,在sequence information中设置关机程序,选择shut off,standby状态即可.需要说明的是,如果中途停止,按stop,再按 start时文件名被覆盖.如果你需要保留原来的文件,可以重新设置第一个文件的编号,比如200.
3. 巧用partial sequence来补针
假如发现有一针结果不理想,需要补进一针或数针,又不想改变原有的序列,就可以用sequence中的partial sequence→run sequence来进行补针.在想要补的文件前面的小方框中打勾,然后运行部分序列即可.
4. 实验中出现机械手突然失灵,进样针指示灯变红怎么办?
有时侯时间做长了,机械手会失灵,停止工作,指示灯变红.我最近就碰到过这个现象,解决办法:先将样品室的开关关掉,数分钟后重新开启,并且将样品瓶转移到机械手相对容易抓到的位置,重新设置一下瓶位号.比如19、20号就是比较难抓的位置,需要往里转很大的角度,21、22就相对容易些.
这些是我从实践中摸索到的一点体会和窍门,也许比较简单一些,希望得到大家的补充.
再补充一点:
不要忘了设置装流动相的体积,如果中途添加了流动相,一定要即时更新.虽然是个小的细节问题,忽略的话会带来大麻烦的!
比如如果实际体积是1000ml,你忘了设置,上回剩余的只有200ml,走一段时间后仪器就自动停止了.而如果情况相反也不行,实际只有200ml,你设了1000ml,会导致空气进入色谱柱,严重时无法恢复.当然这后一种情况很少会遇到,只是提个醒.
Agilent1200操作规程
一、1200/化学工作站开机顺序(LAN卡联接)
1 打开计算机,进入Bootp;
2 打开主机各模块电源(不分先后),等待Bootp接收,显示七行数字后,再双击
INSTRUMENT 1 ONLINE 图标,进入 化学工作站;
3 调出一个分析方法,检查各参数的设置;
4 旋开泵上的排气阀,将工作站中的泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%;
5 在工作站中打开泵,排出管线中的气体数分钟;
6 依此切换到B、C、D溶剂分别排气;
7 将工作站中的泵流量设到1ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;
8 关闭排气阀,检查柱前压力;
9 待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况;
二、数据采集方法编辑
1 由运行控制 进入样品信息…设定操作者姓名,样品数据文件名等.
2 泵参数设定:(以二元泵为例)
1)在流量处输入流量,如1ml/min,在溶剂 B处输入70.0,(A=100-B) ,也可插入一行时间列表 ,编辑梯度.在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子.
2)单击确定进入下一画面.
3 柱温箱参数设定:
1)在柱温下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击更多>>键,选中与左侧一致,使柱温箱的温度左右一致.
2)点击确定进入下一画面.
4 VWD检测器参数设定:
1)在波长下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在峰宽 (响应时间)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s).
2)在时间列表中可以插入一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm.
3)点击确定进入下一画面.
5 单击方法菜单,选中保存方法,输入一方法名,如“test”,单击确定.
6 等仪器就绪,基线平稳,从方法菜单中选择运行方法,进样.
三、数据处理操作步骤
1 由主菜单上的视图进入数据分析,到数据处理界面;
2 由主菜单上的文件进入调用信号,调出要分析的数据文件色谱图;
3 由主菜单上的图形进入信号选项,调整谱图坐标:
1)点自定义量程,在时间范围中输入横坐标(时间)(例如0到10);
2)在响应范围:中输入纵坐标(响应值)(例如-50到800);
3)在量程框中,调到全部使用相同量程;
4)点击确定退出.
4 由主菜单上的积分进入积分事件,设置、修改积分参数;
1)在斜率灵敏度后,输入斜率值;
2)在峰宽后中,输入最小峰宽值;
3)在最小峰面积后,输入最小峰面积值;
4)在最小峰高后,输入最小峰高值;
5)点击左上方带钩的图标,确认;
5 由主菜单上的报告进入设定报告,设置报告参数:
1)在定量结果栏中,选择计算(面积百分比,外标法,内标法等);
2)在目标栏,选打印机打印,或屏幕打印;
3)点击确定退出.
6 由主菜单上的报告进入打印报告,打印报告;
四、关机
1 关机前,用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时,流量0.5—1ml/min,再用100%有机溶剂冲0.5小时,然后关泵,(适于反相色谱柱).[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
2 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关).
3 关掉Agilent 1200电源开关.
五、注意事项:
1 氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关灯;
2 开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示压力 >10bar,则应更换排气阀内玻璃料.
3流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌).
4流动相使用前必须进行脱气处理,可用超声波振荡10- 15min.
5配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,进行seal-wash,溶剂不能干涸.
6当使用缓冲溶液时,要用水冲洗手动进样器进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升.
Agilent 相关资料整理,有需要的请进
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070320/774376/
Agilent 1200 现场培训材料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080703/1337278/
Agilent 1200 LC现场培训教材
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/114119.shtml
安捷伦LC1100/1200的使用技巧和小窍门
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090311/1780319/
Agilent1100※1200化学工作站
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080503/1246303/