用ICP测散热片的AL含量散热片的材质是铝的,供应商承认的AL含量在98%,现在我们要测AL的含量,我称0.05g左右用王水溶解,定容到500,再取10毫升稀释到100这样测出来的数值在950000~970000,含量在95~97%,
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/08 13:59:12
用ICP测散热片的AL含量散热片的材质是铝的,供应商承认的AL含量在98%,现在我们要测AL的含量,我称0.05g左右用王水溶解,定容到500,再取10毫升稀释到100这样测出来的数值在950000~970000,含量在95~97%,
用ICP测散热片的AL含量
散热片的材质是铝的,供应商承认的AL含量在98%,现在我们要测AL的含量,
我称0.05g左右用王水溶解,定容到500,再取10毫升稀释到100
这样测出来的数值在950000~970000,含量在95~97%,对这个结果我怀疑误差很大,可信度不高.
我又做了下面几个实验:
1.只定容,不稀释,称0.05或0.1g,定容到500,
2.增加样品质量,称0.1g左右,定容到500,再取10毫升稀释到100,
3、增加稀释倍数,称0.05g,定容到500,取5毫升稀释到100,
4、增加样品质量增加稀释倍数:称0.1g,定容到500,取5毫升稀释到100,
这四种方法显示的结果出到 Staurated within auto integration window (code 4) 或Saturated inpreshot (code 3) 数值显示1010000mg/kg,含量在100%以上,
我想请问一下,是不是不能用ICP来测量高含量的元素,例如铝合金的铝含量.
如果不行,那用什麼仪器方法测合适,如果可以,那请问怎麼操作.要具体一点,因为我用得时间短,
我用的标准曲线有1ppm.2ppm.4ppm.5ppm.
10、20、40、50 10、20、50、100 10、50、100、200
结果都差不多.
用ICP测散热片的AL含量散热片的材质是铝的,供应商承认的AL含量在98%,现在我们要测AL的含量,我称0.05g左右用王水溶解,定容到500,再取10毫升稀释到100这样测出来的数值在950000~970000,含量在95~97%,
用ICP做金属材质分析是没问题的,但是较之做微量检测,它的实验要求很高,具体包括标准溶液的准确性要高(你的那几个高浓度的工作曲线布点太稀跨度过大,建议用等差布点,尽量密集排布于样品浓度两端,比如: 20,30,40,50 ),试剂中目标元素杂质的含量要极低,器皿不能含有污染,仪器应保持较好的状态,还有就是一定要做好试剂空白.总之,要比你平时做微量元素分析各个步骤要求都要高一个档次.
最后告诉你个做材质分析的好方法,你可以购买目标金属的实物标准物质,比如99.99%的Al,拿它跟你的样品一同进行前处理,最后以它做标准工作曲线(可通过取不同的重量或不同的稀释比来制作线性)来定量样品.这样可以有效减小前处理过程对结果的影响(一般化学分析中前处理过程是不确定度的最大来源).
当然还可以用XRF或直读光谱仪做材质分析,但它的精度(尤其是前者)也没ICP好.